LEHRSTUHL

METALLISCHE WERKSTOFFE

Gele auf Agar-Basis können schon bei geringem Polymeranteil große Mengen an wässrigen Elektrolyten aufnehmen und immobilisieren, ohne dabei an Stabilität zu verlieren. Dabei tritt ein geringer Syneräse-Effekt auf, der zur Bildung dünner Elektrolytfilme bei Kontakt mit Festkörpern führt. Diese Effekte machen Agar-Gele zu einem interessanten und alternativen Elektrolyten für die Korrosionsdiagnostik mit elektrochemischen Methoden. Im Projektverlauf wurden korrosions-relevanten Gel-Eigenschaften aufgeklärt, wie z.B. der verminderte Stofftransport im Gel, die Feuchtfilmdicke und rheologische Eigenschaften. Anwendungen findet der neue Gel-Elektrolyt bereits zur Bestimmung von Deckschichtwiderständen von verzinkten Stählen, die sich an unterschiedlichen Atmosphären bilden und die Korrosionsgeschwindigkeit bestimmen und als so genanntes "KorroPad" zur schnellen Überprüfung der Korrosionsbeständigkeit nichtrostender Stähle. Im letzten Abschnitt des DFG-finanzierten Vorhabens wird aktuell u.a. die Eignung spezifisch hergestellter Gel-Elektrolyte als Alternative zu flüssigen Prüfelektrolyten in der Implantatforschung untersucht, um die realen Bedingungen (Knochen/Gewebe) besser nachzustellen. Darüber hinaus werden weitere sensorische Konzepte vorangetrieben, z.B. zur elektrochemischen Wasserstoff-Detektion in Metallen und der integralen Ultrakurzzeit-Prüfung von Überflächen mittels Bi-Polar-Elektrochemie.

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Das Vorhaben setzt vorangegangene Arbeiten zur Wirksamkeit von Magnesium in TiMgN-Hartstoffschichten auf Stahl fort und adressiert die bereits prognostizierten Mechanismen des Korrosionsschutzes durch den Einbau von Magnesium. Hierzu werden von den Forschungspartnern (OvGU, fem, BAM, MPIE) elektrochemische und strukturanalytische Untersuchungen an unterschiedlichen Schichtvarianten durchgeführt, Defektanalysen mit konfokaler Mikroskopie vorgenommen sowie ortsaufgelöste elektrochemische Messungen mit gekoppelter Elementanalyse des wässrigen Elektrolyten realisiert. Ein weiterer Schwerpunkt ist die Schaffung eines Kurzzeit-Prüfverfahrens für Hartstoffschichten auf Stahl, dass sowohl Informationen zum Schutzmechanismus liefert, als auch der späteren Qualitätskontrolle dient. Hierzu werden gel-artige Elektrolyte mit Indikatoren für Eisen-Ionen verwendet. Die im Laufe des Vorhabens gewonnenen Erkenntnisse werden auf neue Schichtvariationen übertragen, z.B. Abscheidungen mit Misch-Targets oder unter glancing angle Bedingungen (GLAD-Schichten).

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Hartstoffbeschichtungen werden heute zum Verschleissschutz und aus dekorativen Gruenden auf verschiedenste Bauteile aufgebracht. Beim unvermeidlichen Kontakt mit umgebenden Medien sind die beschichteten metallischen Werkstoffe ueber Schichtporen und -fehler jedoch der Gefahr lokaler Korrosion ausgesetzt. Ein neuartiger Ansatz zur Verbesserung der Korrosionseigenschaften hartstoffbeschichteter Bauteile ist der Einbau des Elements Magnesium in die physikalisch abgeschiedene Schicht (z.B. TiN). Die positive Wirkung von Magnesium als Schichtbestandteil auf die Korrosionsbestaendigkeit von Stahlsubstraten wurde in einem DFG-Projekt phaenomenologisch bestaetigt. Das Hauptziel des beantragten Vorhabens ist es, die bisher noch ausstehende wissenschaftliche Erklaerung fuer die verbesserten Korrosionseigenschaften zu finden. Dazu sollen mit Hilfe innovativer oberflaechen- und materialanalytischer sowie elektrochemischer Verfahren der Einbau und die Wirkung des Magnesiums im Schichtmaterial, die Einfluesse von Schichtwachstumsdefekten sowie die Auswirkungen der Schichtstruktur auf das Korrosionsverhalten untersucht werden. Die ausgewaehlten bzw. neu entwickelten Methoden werden die Moeglichkeit eroeffnen, die fuer die Korrosionseigenschaften entscheidenden Einfluesse getrennt zu betrachten, zu identifizieren und so zu einer Klaerung der wirkenden Korrosions- und Korrosionsschutzmechanismen zu fuehren. Mit dieser Arbeit soll ein wesentlicher Beitrag zur Entwicklung von Hartstoffschichten mit deutlich verbesserten Korrosionsschutzeigenschaften geleistet werden. Die neuartige Untersuchungsmethodik wird darueber hinaus auch neue allgemeine Erkenntnisse zur Korrosion PVD-beschichteter Stahlsubstrate liefern.

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Ziel des Projekts ist es, die elektrochemische Rauschanalyse zu nutzen, um diejenigen Bearbeitungsschritte in der Fertigung von Schneidwaren und Tafelgeräten zu analysieren und zu identifizieren, die zu einer Verschlechterung des Korrosionsbeständigkeit am Endprodukt führen. Das beinhaltet die Prüfung und Charakterisierung der Ausgangsmaterialien, der Werkstücke nach den Wärmebehandlungs- und Umformprozessen, der Schritte der Oberflächenbearbeitung bis zum Endprodukt sowie die Lagerung. Die Ergebnisse sollen dem Anwender erlauben, eine optimale Korrosionsbeständigkeit der Endprodukte zu erreichen. Die hierfür weiter optimierte Rauschanalyse soll den Bedürfnissen der Anwender Rechnung tragen und vermehrt in der Zwischen- und Endqualitätskontrolle genutzt werden. Zudem wird mit den Projektpartnern eine Empfehlung für eine Erweiterung der geltenden Norm DIN EN ISO 8442 Teil 1 erarbeitet. Die bisherigen Ergebnisse der elektrochemischen Rauschanalyse zeigen, dass fertigungsbedingte Einflüsse auf die Korrosionsbeständigkeit nachgewiesen werden können. Hierbei lag ein wesentlicher Schwerpunkt auf der Wärmebehandlung der martensitischen und ferritischen Stähle (1.4116/1.4034), da sie durch lokale Chromkarbidbildung einen entscheidenden Einfluss auf das Korrosionsverhalten hat. Die Chromkarbide führen zu einer Chromverarmung im Gefüge, was lokal zu einer Schwächung der Passivschichtbildung führt und damit den möglichen Ausgangspunkt für lokale Korrosion darstellen kann. Da aufgrund der geforderten Schneidfestigkeit und Härte der Messer ein gewisser Anteil an Chromkarbiden im Gefüge notwendig ist, ist ein Optimum zwischen Korrosionsbeständigkeit und mechanischen Eigenschaften notwendig. Durch Variation der Austenitisierungs-  und  Anlasstemperatur wird die Chromkarbidbildung und lokale Verteilung so eingestellt, dass ein optimales Korrosionsverhalten erzielt wird,  welches mittels Rauschanalyse nachgewiesen werden konnte.  Ebenfalls konnte damit gezeigt werden,  wie durch ungünstig gewählte Wärmebehandlungsparameter,  die Korrosionsbeständigkeit geschwächt wird.  Neben der Rauschanalyse wurden hierbei auch ein für die verwendeten Stähle modifiziertes EPR-Verfahren (Elektrochemische Potentiodynamische Reaktivierung) entwickelt und eingesetzt, dass die erzielten Ergebnisse untermauern konnte. Weiterführend wurden die nachfolgenden Fertigungsschritte (Schleifen, Pliesten, etc.) auf ihren Einfluss hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit des Werkstücks untersucht. Hierbei konnten in Abhängigkeit verschiedener Parameter positive und negative Veränderungen des Korrosionsverhaltens festgestellt werden. Jedoch ist der Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit im Vergleich zur Wärmebehandlung geringer.

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An Wärmetauscherwendeln des Werkstoffs 1.4571 (Standardwerkstoff, austenitisch) und den Alternativen 1.4509 (ferritisch) und 1.4162 (Duplex) werden elektrochemische Untersuchungen zur vergleichenden Darstellung der Korrosionsbeständigkeit im Innen- und Außenbereich durchgeführt.

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Der Einsatz von Nickelbasiswerkstoffen aus der Gruppe der NiCrMo-Legierungen ist für viele Anwendungsbereiche im Apparate- und Anlagenbau für die chemische Industrie, aber auch in der Umwelt-, Verfahrens- und Offshoretechnik notwendig, um den Anforderungen hinsichtlich Korrosionsbeständigkeit und somit Bauteil- und Anlagensicherheit gerecht zu werden. Aufgrund gestiegener Rohstoffpreise für die Hauptlegierungselemente tritt dabei die Verarbeitung der NiCrMo-Legierungen in Form von Plattierungen auf einem niedriglegiertem Substratwerkstoff zunehmend in den Vordergrund.Mit dem Ziel, einlagige, dünne Schweißplattierungen zu erzeugen, die dennoch den Anforderungen hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit gerecht werden, wird im Rahmen des Forschungsprojektes der CMT-Prozess optimiert. Neben den schweißtechnischen Untersuchungen, die vom Kooperationspartner an der TU Clausthal durchgeführt werden, stellt die Anpassung und Weiterentwicklung bestehender Prüfmethoden zur Untersuchung des Korrosionsverhaltens der erzeugten Plattierungen einen Schwerpunkt der Arbeiten am IWF dar.Dabei bietet die Anwendung geeigneter elektrochemischer Methoden hinsichtlich Prüfaufwand und Aussagekraft gegenüber konventionellen Prüfmethoden, die zumeist als mehrtägige Auslagerungsversuche erfolgen, deutliche Vorteile. Für die Prüfung des Lochkorrosionsverhaltens erwies sich die Kombination eines potentiostatischen Halteversuchs in 4,5 M CaCl2-Lösung mit der zeitgleichen Erfassung des Stromrauschens als geeignet. Diese Versuchsführung ermöglicht eine dynamische Temperierung, so dass kritische Lochkorrosionstemperaturen in einem einzelnen Versuch bestimmt werden können und die zeit- und materialaufwendige iterative Vorgehensweise nach Norm ASTM G48 entfällt. Derart bestimmte Lochkorrosionstemperaturen weisen für mittels CMT-Prozess erzeugten Plattierungen bei niedrigen Streckenenergien eine dem Walzmaterial vergleichbare Lochkorrosionsbeständigkeit aus. Die sehr gute Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ermöglicht darüber hinaus, eine Aussage über den Zusammenhang zwischen den Schweißprozessparametern und dem Lochkorrosionsverhalten zu treffen. Neben der Streckenenergie und der daraus resultierenden Aufmischung haben auch die Wahl des Schutzgases sowie die Nachbearbeitung der Schweißplattierung einen entscheidenden Einfluss auf die Lochkorrosionsbeständigkeit.Einen weiteren Schwerpunkt stellte die Untersuchung des selektiven Auflösungsverhaltens infolge der Seigerung von Legierungselementen während des Erstarrungsvorgangs dar.Die Prüfung erfolgte in einem schwefelsauren, HCl-haltigen Elektrolyten. Dabei erwies sich die Bestimmung der Passivierungsstromdichte an zuvor frisch angeschliffenen und vom Ruhepotential aus in anodische Richtung polarisierten Proben als aussagekräftiges Kriterium. Es zeigt sich, dass neben dem integralen Elementgehalt auch die lokale Verteilung der Legierungselemente für die Korrosionsbeständigkeit der Plattierungen von entscheidender Bedeutung ist.

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Von Dauerimplantaten (z.B. Knochenschrauben, -platten) ist bekannt, dass deren Verbleib im Körper zu dauerhaften Be­lastungen führen kann und mit einer ständigen Medikation be­gegnet werden muss. Bei Resektion besteht die Gefahr und der Aufwand eines weiteren Eingriffes. Ein neuer Ansatz liegt in bioresorbierbaren permanenten Implantaten aus metallischen und kera­mischen Werkstoffen. Hierfür ist Magnesium, speziell MgCa-Legierungen, aufgrund des Eigenschaftsprofils (E-Modul ähnelt Knochenkortikalen, günstige Zug-/Druck-Eigenschaften, Verträglichkeit) besonders geeignet. Die Problematik besteht jedoch darin, dass sich bei zu starker Auflösung Wasserstoff bildet, der in größerer Menge nicht vom Organismus resorbiert werden kann und sich taschenförmig einlagert. Die Untersuchung des Degradationsverhalten modifizierter Legierungen und Beschichtungen ist somit eine Grundveraussetzung für die weitere Entwicklung. Hierzu sollen verschiedene Methoden wie z.B. Polarisationsversuche, Rauschen, H2-Analyse, AAS, Computertomografie) an MgCa1-Legierungen mit bioaktiven Beschichtungen durchgeführt und verglichen werden. Die Arbeiten sind darauf ausgerichtet, weitere Forschungsarbeiten in Richtung Vorbehandlung, Beschichtung, in vitro Untersuchungen, Zelltoxizität etc. zu initiieren und somit einen wissenschaftlichen Beitrag für eine mögliche Anwendung zu leisten.

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Ziel des Forschungsvorhabens ist es, die Methode der elektrochemischen Rauschanalyse für die Kurzzeit-Korrosionsprüfung von Schneidwaren und Tafelgeräten zu adaptieren und zu qualifizieren. Das zu entwickelnde Prüfverfahren soll eine preiswerte, nahezu zerstörungsfreie, einfache und robuste Kontrolle von Schneidwaren und Tafelgeräten erlauben.

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Das Ziel des Projektes bestand in der Ausnutzung der Vorzüge des elektrochemischen Rauschens bei der Korrosion zur Bestimmung kritischer Lochkorrosionstemperaturen von hochlegierten Stählen. Im Fokus stand hierbei die Verbesserung bereits bestehender Prüfverfahren hinsichtlich des Prüfaufwandes, der Reproduzierbarkeit, der Aussagekraft und der Objektivität bei der Bewertung. Weiterhin sollte die Methode die Möglichkeit eröffnen, mehr Informationen aus der Prüfung zu gewinnen und sie auf andere Prüfmedien und praxisnahe Anwendungen zu übertragen. Es konnte gezeigt werden, dass der Übergang von der metastabilen Keimbildung zur stabilen Lochkorrosion durch eine Erhöhung der Rauschamplitude und der Ereigniszeiten gekennzeichnet ist. Dies ist gleichbedeutend mit einer Erhöhung der Ladungsmenge und somit der Metallauflösung, wenn man voraussetzt, dass die erfassten Signale aus diesen Prozessen stammen. Durch die Untersuchungen in diesem Projekt konnte dies bestätigt werden. Die Übertragung auf andere Prüfmedien, die praktischen Anwendungsfällen näher kommen, konnte ebenfalls gezeigt werden. Hierfür ist es unter Umständen erforderlich, sich durch Zugabe von Oxidationsmitteln oder mit einer Außenschaltung (potentiostatische Arbeitsweise) dem Lochkorrosionspotentialbereich anzunähern, der auch unter Praxisbedingungen relevant ist. Die Erfassung und Bewertung von Rauschsignalen führt dann wieder zum Ziel und eine kritische Lochkorrosionstemperatur ist mit der entwickelten Methodik bestimmbar.

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In der industriellen Praxis sind die Sprühnebelprüfverfahren eine häufig eingesetzte Prüfmethode zum Nachweis der Produktqualität von Halbzeugen und Zulieferteilen hinsichtlich ihrer Korrosionsbeständigkeit und für die Qualitätsprüfung organischer Beschichtungen. Aus diesem Grund gehören die Klima- und Sprühnebelprüfungen zu den am weitesten verbreiteten Korrosionsprüfverfahren. Allerdings haben sie keine große Aussagekraft, da über den zeitlichen Verlauf der Korrosion, ob linear, exponentiell, logarithmisch o.ä. kann keine Aussage getroffen werden. Weiterhin sind die Prüfbedingungen zur Verkürzung der Messzeiten bei den Sprühnebelprüfungen soweit verschärft, dass der Korrosionsmechanismus verändert wird und damit keine Aussagen über das Verhalten der geprüften Teile im praktischen Einsatz möglich sind. Mit Hilfe elektrochemischer in-situ Messungen kann die Sprühnebelprüfung auf ein qualitativ höheres Niveau gehoben und die Aussagefähigkeit deutlich verbessert werden. Zur Informationsgewinnung wird in erster Linie das elektrochemische Rauschen herangezogen, welches sich in Abhängigkeit von der Qualität des Probenmaterials, der Befeuchtungsdauer, der Temperatur, der Chloridionen- und Inhibitorkonzentration ändert und sofort Rückschlüsse auf die Korrosionsneigung der untersuchten Proben gestattet. Dies erlaubt auch den Einsatz weniger scharfer Prüfmedien. Der Informationszugewinn im Vergleich zur bisherigen Sprühnebelprüfung ist sehr hoch. Man erfasst den Eintritt und den Verlauf von Korrosionserscheinungen sehr präzise und erhält wichtige Informationen zu den Prozessen, die während der Sprühnebelprüfung ablaufen. Damit ist die Grundlage für eine sinnvolle Anpassung der Versuchsparameter für den jeweiligen Einsatzfall geschaffen worden.

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Mit den neuartigen Entwicklungen und Anwendungen im Bereich der mechanischen Fügetechnologie stellen sich zunehmend auch neue und alte Fragen nach der Korrosionsbeständigkeit. Mit dem Einsatz der Methode des elektrochemischen Rauschens lassen sich die Frühstadien der Korrosion erkennen und für die Einschätzung der Korrosionsneigung und zur Qualitätssicherung nutzen. In diesem Projekt wird an einem Beispiel (Aluminiumbleche, gefügt mit verzinkten Halbhohlstahlnieten) die erfolgreiche Anwendung dieser Methode gezeigt.

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